Abstract This paper describes study on remote inspection technology for pipes by using magnetostriction-based ultrasonic guided wave and high temperature superconductor (HTS) superconducting quantum interference device (SQUID) gradiometer. Magnetized nickel plates were adhered on an aluminium pipe sample, in order to use them as magnetostriction-based guided wave transceivers. A pair of 10mm-wide nickel plate with different angle arrangement were used to transceive uniformly distributed guided waves at all angles. A field coil was wound around one set of the nickel plates as a transmitter, while the other was used as a receiver. T (0, 1) mode guided wave was generated on the pipe by supplying a burst sine wave current of one cycle at several tens kHz to the coil. Multipoint measurements of the T (0, 1) mode guided waves around the pipe’s circumference were carried out by setting the HTS-SQUID gradiometer above the receiver with lift-off of about 9 mm and rotating the pipe for 360 degrees. Signal of reflected wave from an artificial slit on the sample was well detected. We simulated the distribution of the guided wave propagating on the pipe with the slit using an ultrasonic simulator and compared the distribution with the experiment result. The guided wave signal distributions including the defect signal obtained by experiment and simulation agreed well.

This paper reviews the recent development of mobile nondestructive evaluation (NDE) systems using high-T_c superconducting quantum interference devices (SQUIDs) for conductive materials and structures. The contents of this paper include a noise cancellation scheme using active shielding, a novel high-T_c SQUID gradiometer with robustness in magnetic fields, mobile SQUID NDE systems and NDE of complex composite-metal structures. Using the novel high-T_c SQUID gradiometer, the superior capability of the mobile SQUID NDE system compared to conventional NDE techniques is demonstrated and discussed.

A nondestructive inspection method to detect wire breakage in power transmission lines using an HTS SQUID gradiometer was examined. Hard-aluminum transmission lines composed of 19 twisted Al wires, with or without wire breakage, were prepared as specimens. While applying AC voltage to the specimens to induce the equivalent current in each wire, distributions of magnetic field gradient above the transmission lines were scanned by the gradiometer. A periodic pattern in the gradient distribution due to wire breakage was observed in the results of the line with wire breakage, while such pattern was not observed in that of the line without wire breakage. The effect of wire breakage in the transmission line appearing in field gradient generated by the line with current was also investigated by computer simulation, and the result was in approximate agreement with the experimental results.

A typical magnetically shielded room (MSR) for an electron beam lithography system and biomagnetic measurements is composed by multi-layered ferromagnetic materials such as μ-metal. However, a number of openings must be provided in the wall and floor for air conditioning and cables. In this paper, the optimal structure of a duct to prevent leakage flux from entering through the openings was investigated by 3-D magnetic field analysis. We found that the duct should be connected to the inner layer in order to reduce the introduction of the leakage fluxes from the middle and outer layers. When magnetic noise is applied vertically to the opening, the duct protruding from the outer layer should be short, in order to avoid gathering surplus fluxes from outside the MSR. Inner partition plates dividing the hole of the duct are also effective for this purpose.

Experiments of nondestructive inspection (NDI) on copper heat exchanger tubes using an HTS-SQUID have been conducted. An eddy-current-based NDI system using HTS-SQUID gradiometer cooled using a cryocooler was developed for the detection of micro flaws on thin copper tubes 6.35 mm in diameter and 0.825 mm in thickness. With an excitation field of 1.6μT at 5 kHz, a 30-um-depth flaw was successfully detected by the system, where the conventional NDI techniques would fail to detect. Numerical simulations were also investigated to know how many sensors would be required for inspection around a whole circumference of a copper tube.

A small, low-magnetic-noise nondestructive inspection (NDI) system that uses a high-T_c superconducting quantum interference device (SQUID) cooled by a coaxial pulse tube cryocooler (PTC) has been developed. The key components for realizing the compact, low-noise system developed in this study, include the following: a high-T_c SQUID gradiometer, the coaxial PTC, and a SQUID-mount stage separated from the cold head of the cryocooler. The high-T_c SQUID gradiometer contributes not only to stable system operation when subjected to the environmental noise without magnetic shielding, but also a decrease in magnetic noise caused by the mechanical vibration of the SQUID, which is transmitted from the cryocooler. By using the coaxial PTC, which was constructed of non-magnetic materials, both magnetic noise and the mechanical vibration are well suppressed compared to conventional two-axial PTCs. In addition, the coaxial PTC is designed to be compact (50 mm diameter, 400 mm height, and 4 kg weight) for practical use. The SQUID-mount stage separation contributes to stable operation by reducing the transmitted vibration to the SQUID, and thermal stability at the SQUID-mount stage. The magnetic flux noise spectrum of the cryo-cooled system was measured and compared with that of a liquid-nitrogen-cooled system using the same SQUID. From the comparison, no increase in magnetic noise due to the cryocooler was observed, although the magnetic flux noise level of the cryo-cooled system was dominated by SQUID operation noise, which was rather high, (i.e., around 100 μΦ₀/Hz^1/2 at 100 Hz). The relation between the mechanical vibration at the SQUID and magnetic noise is discussed.

本研究では、直接検査を行うことが困難な配管や格納庫等の構造物に発生した欠陥を、磁歪と電磁波で発生させたガイド波をベースとして、非接触かつリモートで早期発見するための新技術の研究・開発を行った。金属構造物に電磁波により超音波ガイド波を発生させ、振動に由来する磁気信号を超高感度SQUID磁気センサで計測、欠陥の有無や場所を早期検出・同定する電磁・超音波混合方式の新しい非破壊検査技術を開発した。SQUID磁気センサを利用することで、従来技術よりも高感度かつ1桁遠距離までガイド波を検出できる可能性を示した。また配管の全周検査が可能となり、欠陥の軸方向位置だけでなく、周方向位置の推定も可能となった。

本研究の目的は機能的MRIマイクロスコピーという新しい画像化技術の実現可能性検討である。そこでその基礎となる超低磁場NMR/MRI装置・技術の開発を行った。超低磁場ではNMR/MRI信号が微弱かつ低周波数となるため、低周波数で高感度特性を有するSQUID磁気センサを用いた装置を開発した。本装置により超低磁場になるほどNMR信号強度は増大し、信号線幅は減少すること、また磁場勾配印加により超低磁場でMRIが計測できることを示した。これを通常環境中で実現する可能性の検討のため、通常環境中で動作するHTS-SQUIDを開発し、電磁波シールドと磁気シールドを組み合わせたノイズキャンセル技術を開発した。

本研究では、高温超伝導 SQUID センサと結合させた高温超伝導線材から構成される磁束トランス方式の計測回路を構築した。本回路では 30 μΦ0/Hz1/2 の低ノイズレベルが得られた。次に、超低磁場 NMR/MRI 装置の開発を行い、磁束トランスで NMR 信号を計測し、結合した SQUID センサで読み出しを行う方式により、地磁気中で水ファントムのプロトン NMR 信号計測および 1 次元 MRI 撮影が可能となった。 また、高温超伝導バルク円筒の磁気遮蔽特性を明らかにした。

核磁気共鳴(NMR)は静磁場中で原子が固有周波数の磁気エネルギーを吸収・放出する現象で、これを利用した地中の石油貯留層を探査する地下資源探査システムの研究開発に取り組んだ。rf-SQUIDに結合したシステムを作製し、地磁気レベルの低磁場を用いてプロトン1^HのNMR信号の計測を行なった。実験の結果、1^Hのピーク信号が確認でき、このときのSN比(信号対雑音比)は7以上の良好な結果を得ることができた。よって、地磁気中の1^H-NMRを計測可能なSQUID地磁気NMRシステムの基礎を構築することができたと考えられる。

本研究では、磁気的ドラッグデリバリーシステム(MDDS)実用化のための要素技術として、現在最も高感度なSQUID磁気センサを用いて、移動中の微量な磁気ナノ微粒子を磁気的に検出するセンシングシステムを開発した。まず3チャンネルの小型高感度SQUIDアレイを搭載した検出システムを開発し、体内での免疫効果を免れうる直径100nm以下のサイズの磁気ナノ微粒子の磁気特性を調べ、またMDDSにおける最適な検出方法について検討した。この結果、今回用いた微粒子の中では直径50nmのマグネタイト磁気微粒子が最も大きな磁気信号を発生し、DC磁場により微粒子を磁化させて検出するDC励磁法を用いれば、液中でのブラウン運動や対流などのエネルギーを抑制して約3μlの磁性流体中の磁気微粒子を検出可能であることを示した。

本研究では、従来の検査技術の適用が困難な、燃料電池用水素燃料タンクの欠陥検出実現のため、現在最も高感度なSQUID磁気センサを用いたタンク欠陥早期検出装置の開発を行った。本装置は、磁気シールドのない環境でも動作する、高磁場耐性・高感度特性をもつSQUID磁気センサを開発・使用しており、本センサをロボットアームに搭載して、タンクを低周波数励磁しながらスキャンすることにより、タンク内亀裂検出が可能なことを示した。

自発的な収縮が有り比較的に計測が行いやすい心筋細胞(ラット)を用いて磁気信号の計測技術確立を中心に研究を進めた。これまでのパイロット実験では、数十ミクロンサイズの心筋培養細胞から、活動電位変化に起因する200pT(10^<-12>テスラ)程度の信号が得られていたが、大抵の場合は信号強度がその1/10〜1/100であり、信号が小さすぎて検出できないこともあった。これを高感度で検出するためには細胞の電流の向きと磁気センサの相対位置の検討をおこなった。電磁解析シミュレーションによって最も感度が高くなるような細胞形状とセンサの位置関係を検討した結果、細胞を培養ディッシュ内で縦方向に置いて培養することが必要となった。縦方向の培養を試みたが、細胞が定着せず、この方法はうまくいかなかった。昨年、センサの形状の検討を行い、マルチチャンネルタイプのSQUID(3ch)を新規に開発、設計試作し、これを用いて10dayラットの心臓片からの磁気計測を行うことができた。H18年度は3chで位置分解能が優れた1mm×1mmのSQUIDを試作し、特性評価を行った。その結果、0.01mm2の有効捕獲面積を得られ、従来の0.1×0.1mm2の約2倍の大きさを得ることができた。また、試作したSQUIDのホワイトノイズレベルは約5pT/Hz1/2であった。これはこれまで作製してきたSQUIDの約半分であり、感度が約2倍向上したことを示している。しかし、残念ながら、細胞からの信号を計測するには至らなかった。さらに磁場分解能と、位置分解能の最適化が必要と思われる。

本研究では、地磁気(約50μT)などの環境磁気雑音が存在する環境で、現在最も高感度なSQUID磁気センサを移動させて構造物の非破壊検査が可能なモバイル型検査装置の開発を目的とした。そこで、まずH17年度では、SQUID磁気センサ移動時に鎖交する環境磁気雑音をリアルタイムに相殺することによりセンサ移動を可能にするアクティブシールド技術の開発を行った。アクティブシールド技術として、SQUID磁気センサに鎖交する環境磁気の出力電圧を利用して、センサ近傍に設置した補償コイルから相殺磁気を発生させて、環境磁気を打ち消す帰還回路を開発した。本帰還回路には、狭帯域遮断フィルタを導入して非破壊検査に用いる特定周波数の磁気信号は相殺せずに、検査信号以外の全周波数帯域の磁気雑音を相殺するという特徴を持たせた。本アクティブシールド技術により、磁気ノイズの増加なしに32mm/sの速度でSQUID磁気センサの環境磁気中移動が可能となった。また、雑音の相殺を行った状態でSQUID磁気センサを二次元移動させて、ロケットなどの構造物に使用されている先進複合材料であるC/C(炭素繊維炭素強化複合材料)の非破壊検査を行い、深さ15mmに位置する欠陥を非破壊、非接触で検出することができた。 H18年度では、本科研費にて購入したロボットアームにこのSQUID非破壊検査を実装した。この際、ロボットアーム本体が移動できるような機構を導入した。また、実用性を考慮してSQUIDの冷却に取り扱いの容易なパルス管冷凍機を導入した。本研究では、ロボットが動作する際に発生する数μTの磁気ノイズがSQUIDに侵入して安定動作を妨げることが分かった。そこで、SQUIDよりも感度の点では数桁劣るが、数μTの磁場中でも安定動作するフラックスゲート磁気センサをSQUIDの代用に用いたアクティブシールドを開発し、ロボット式SQUID非破壊検査装置に適用した。この結果、ロボット動作時のノイズを相殺して、かつSQUID安定動作と二次元移動が可能な検査装置の開発に成功した。

我々は、SQUIDを用いた熱応答性磁性ナノ粒子(Therma-Max: TM)によるバイオ計測手法を実施した。TMは臨界温度を持ち、その温度を境界として冷却、加熱することにより凝集、分散する。この特性を応用し、抗体に標識した1っのTMの周囲に追加した粒子を凝集させることで、抗原抗体反応から発生する磁気信号を増大させる方法について検討した。TMの計測には、サンプルに交流磁界を印加したままSQUIDで計測する交流磁界法を適用した。サンプルは、まず0.005〜10μg/50μlの抗原MyosinをPCRプレートに固定し、1次抗体の抗Myosinを反応させた。粒子表面にアビジンが結合した径100nmのTMと、ビオチン化した2次抗体を、緩衝液中で結合、標識し、各プレートに添加、反応させた。TMと2次抗体は、各1mg/mlの濃度で14μl、1μl使用した。まず、標識されたTMのみを0.45mT@100Hzの磁界中で計測した。その結果、抗原濃度4μg/50μlまで検出することができた。次に、各サンプルに0.1mg/mlのTM50μlを追加して、2℃に冷却して凝集し、余剰なTMを洗浄した。その後、同じ条件で再計測した結果、TM追加前に比べて約3〜4倍信号が大きくなることが確認できた。このことから、TMの使用により、信号を増幅できる可能性が示された。今年度、温度を上昇させると凝集するタイプの粒子について詳細に検討をすすめた。その結果、20℃、25℃では90nm程度の大きさとなり、29℃からは徐々に粒子径が大きくなり、30.5℃のときに最大の粒子径、約φ400nmになることがわかった。さらに温度を上昇させると、粒子が沈殿をすることもわかった。最大の粒子サイズをなった30.5℃における、粒子の凝集量は、最密充填でφ400nmの球体に凝集していると仮定すると、φ100nmのTMが約50個凝集していることになることが判明した。